实验室分析方法--差示扫描量热法实验的过程步骤
一、启动 DSC
1)检查气路,打开仪器所需气体。
2)检查 DSC 和控制器之间的所有连接。确保每个组件都插入到正确的接头中。
3)将仪器电源开关设置到“打开”位置。正确开启电源后,TA Instruments 徽标将显示在触摸屏上,这表示仪器已经可以开始使用了。
注意:允许 DSC 在执行实验之前至少预热 20 分钟。
二、根据需要连接并设置外部附件(例如,净化气体、制冷附件)。
如果打算运行低温实验,请正确安装并打开辅助制冷系统。注意:确保运行实验和校准系统采用相同的气体。
三、选择并准备样品。
包括准备适当大小和重量的样品,选择坩埚类型和材料,并将样品密封到坩埚中。在制备DSC 样品时应注意如下要点:
1)样品重量应保持在5~10mg。
2)将样品切的薄一些,但不要挤压样品。如果是球型的样品,从中间截取一段横截面。
3)尽量使样品平铺在坩埚底部,更多的覆盖坩埚。
注意: 绝对不要在炉子里使用易挥发、易分解的样品。一旦准备好样品和坩埚并记录了样品信息,则可准备将样品坩埚放入 DSC 炉子中。
四、按照以下说明,将样品坩埚装入炉子中:
1)拆卸盖子。请触摸DSC 控制菜单触摸屏上的 LID OPEN 键从炉子上升起盖子。请参见下图。
2)小心地将样品坩埚放在升起平台的右前方,将参考坩埚放在平台的左后方(如下图所示)。居中坩埚可使结果更精确。
3)盖上炉子。如果 DSC 配备有自动加盖装置,请触摸 DSC 控制菜单触摸屏上的 LID DOWN 键为炉子加盖。
五、开始实验
通过 TA 控制器输入实验和过程信息,其中包括样品信息和仪器信息。选择仪器控制软件上的“启动”、触摸仪器触摸屏上的 START 键(Q100 或 Q1000)或按下辅助键盘上的Start 键来开始实验。当启动仪器时,系统自动运行实验直到完成。