盐酸异丙嗪片的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于盐酸异丙嗪0.2g),加水10ml,振摇使盐酸异丙嗪溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照盐酸异丙嗪项下的鉴别试验(1)、(2)、(4)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品5片(50mg规格)或10片(25mg规格)或20片(12.5mg规格),除去包衣,置研钵中研细,加甲醇二乙胺(95:5)适量使盐酸异丙嗪溶解,并转移至25π量瓶中,再用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸异丙嗪对照品适量,加上述溶剂溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以乙烷丙酮-二乙胺(8.5:1:0.5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)取本品细粉适量(约相当于盐酸异丙嗪100mg),加三氯甲烷10ml,研磨溶解,滤过,滤液水浴蒸干,残渣经减压干燥,依法测定(通则0402)。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集350图)一致以上(2)、(3)两项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取含量测定项下的供试品贮备液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸异丙嗪有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以盐酸溶液(9→-1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样测定法取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每lml中约含盐酸异丙嗪5μg的溶液。照紫外可见分光光度法(通则0401),在249nm的波长处测定吸光度,按C1H20N2S·HCl的吸收系数(El)为910计算每片的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
