柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药
方案优势
天津兰博参考相关文献推出柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药,供相关用户参考。
采用标准
2008年4月30日农业部发布的NY/T 761-2008标准中的第三部分,规定了蔬菜和水果中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留液相色谱检测方法:氨基甲酸酯类农药经柱分离后在线水解生成甲胺,再进行荧光衍生,采用荧光检测器检测。根据该方法,对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物混合标准品进行了测定。
方法/原理/步骤
分析条件:
色谱柱柱温:42℃
荧光检测器波长:λex=330 nm,λem=465 nm
流动相:A:水B:甲醇
梯度(A %/T):85/0,75/2,75/8,60/9,55/10,20/19,20/25,85/26
衍生试剂:水解:0.05 mol/L NaOH溶液,0.3 mL/min,100℃
衍生:使用0.4%硼酸钠溶液配制的OPA溶液,含OPA 100 mg/950 mL,巯基乙醇2 g/950 mL,0.3 mL/min,室温。
进样量:10μL
标准品色谱图:
1—涕灭威亚砜
2—涕灭威砜
3—灭多威
4—三羟基克百威
5—涕灭威
6—速灭威
7—克百威
8—甲萘威
9—异丙威
10—仲丁威
仪器设备
LabAlliance二元高压梯度系统,带有荧光检测器,配备Sensivate柱后衍生装置,
OV2001型柱温箱,
色谱柱:SMT-Elite-C18(4.6 mm×25 mm,5μm),
氨基甲酸酯柱后衍生试剂包。