更昔洛韦胶囊的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于更昔洛韦15mg),置50ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液1ml使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含更昔洛韦1.5g的溶液鸟嘌呤对照品溶液取鸟嘌呤对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液适量使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液临用新制。取更昔洛韦对照品约4mg,加甲酸溶液(1→2)1m使溶解,水浴加热20分钟,放冷加流动相20ml,摇匀。灵敏度溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含更昔洛韦0.15μg的溶液色谱条件用强酸性阳离子交换键合全多孔不规则形硅胶为填充剂( SCX-UG80,4,6mm×250mm,5pm或其他适宜色谱柱);以o.02mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5~2.7)-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为254nm;柱温40℃;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按更昔洛韦峰计算不低于4000,更昔洛韦峰与相邻杂质峰(相对保留时间约为0.95)之间的分离度应大于1.4。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与鸟嘌呤对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以峰面积计算,含鸟嘌呤不得过更昔洛韦标示量的0.5%;其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的杂质峰忽略不计(0.05%)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含更昔洛韦10g的溶液。对照品溶液取更昔洛韦对照品,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在255nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
