美洛昔康片的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于美洛昔康15mg),加三氯甲烷10ml,振摇使美洛昔康溶解,滤过,滤液加氯化铁试液3滴,振摇,放置后即显淡紫红色。(2)取本品含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在270nm与362nm波长处有最大吸收,在312nm的波长处有最小吸收。(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于美洛昔康omg),加三氯甲烷10ml,超声使美洛昔康溶解,滤过,取续滤液对照品溶液取美洛昔康对照品适量,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF4薄层板,以三氯甲烷-甲醇-二乙胺(60:5:7.5)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点一致。(4)取本品细粉与美洛昔康对照品适量,加碱性甲醇溶液(取40%甲醇溶液100ml,加0.4mol/L氢氧化钠溶液6ml,混匀)溶解并稀释制成每1ml中约含美洛昔康0.1mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液,照有关物质项下方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(3)、(4)两项可选做一项
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含美洛昔康lmg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法见美洛昔康有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间小于0.30的色谱峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)含量均匀度取本品1片,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液70ml,照含量测定项下的方法,自“超声使美洛昔康溶解”起,依法测定,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.4)900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液,滤过,取续滤液对照品溶液取美洛昔康对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml,超声使溶解,再用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶(7.5mg规格)或25ml量瓶(15mg规格)中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在362nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
