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分光光度法测定二氧化氯的含量

2018.8.06

(1)     二氧化氯标准贮备溶液制备: 
在A瓶中放入300ml水,将A瓶一端玻璃管与空气压缩机相接,另一玻璃管与B瓶相连。B瓶为高强度硼硅玻璃瓶,瓶口有三根玻璃管;第一根插至离玻璃瓶底5mm处,用以引进空气;第二根上接滴液漏斗,漏斗下端伸至液面下;第三根下端离开液面,上端与C瓶相接。溶解10g亚氯酸钠于750ml水中并倒入B瓶中;在分液漏斗中装有10%硫酸溶液20ml。C瓶装有亚氯酸钠饱和溶液。D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500ml水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出。整套装置应放在通风橱内 (图略)。

启动空气压缩机,使空气均恒通过整个装置。每隔5min由分液漏斗加入5ml硫酸溶液,加完最后一次硫酸溶液后,空气流量持续30min。所获得的黄色二氧化氯标准溶液放于棕色瓶中,4℃保存,其浓度应为250mg/L~600mg/L。 

(2) 二氧化氯标准溶液的制备: 
临用前吸取一定量二氧化氯标准贮备液(按第一法准确标定),用二次蒸馏水稀释至浓度为250mg/L。 
(3) 标准曲线的绘制 
分别取0.0ml、4.0ml、10.0ml、20.0ml、40.0ml、60.0ml、80.0ml、100.0ml二氧化氯标准溶液于100ml容量瓶中,加二次蒸馏水至刻度,配成浓度为0mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液,以蒸馏水为空白于430nm 处测定吸光度值,以二氧化氯的质量(mg)对吸光度值进行线性回归,并绘制标准曲线。 
(4) 样品测定 
直接取消毒剂溶液或其稀释液以蒸馏水为空白于430nm测定其吸光度值,根据标准曲线方程计算其中所含二氧化氯的浓度(mg/L)。 
(5) 计算: 
式中:X为二氧化氯含量,mg/L;ρ为标准曲线方程计算二氧化氯的浓度,mg/L;V1 为消毒剂稀释后体积,ml;V2 为消毒剂稀释前体积,ml。 
方法检出限10mg/L,标准曲线线性范围10mg/L ~250mg/L,方法平均回收率103.3%,相对标准偏差<10%。 


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