实验室分析仪器--有机元素分析仪样品制备方法介绍
一、样品的预处理
有机元素分析仪,由于其简单面快捷的操作方法、高灵敏的分析精度、大批量样品分析和极少的样品称量特征,目前已经成为各种样品的有机元素分析的主流仪器。有机元素分析仪要求的样品前期预处理也比起其他化学定量分析仪器简单许多。对于相对较纯的有机化合物来说.其分析样品基本要求是固体样品必须保持干燥、在玛瑙研钵或者冷冻碎样装置中磨碎至150-200目以下,以达到充分燃烧反应的目的。对于各类地质样品如土壤和沉积物样品,必须在前期处理过程中将样品中的无机碳完全去除,以免在高温燃烧下碳酸盐分解释放CO2而影响有机碳的分析精度。
土壤和各类沉积物样品的预处理基本流程为:
1)各类样品的解冻、低温烘干或者冷冻干燥;
2)称取一定量的样品于坩埚等器皿中;
3)加人适量体积和浓度的反应酸淋洗样品。注意缓慢加人以避免反应过于剧烈而样品溅出器皿;
4)反应过程中可以适当搅拌或者在加热板上低温加热,以促进反应完全;
5)待反应完全后,运用去离子水多次反复漂洗样品.以去除残余的反应酸:同时运用PH计检测溶液酸度至中性;
6)在低温下加热烘干、运用玛瑙研钵将样品磨碎至150-200目以下;
7)干燥保存样品等待上机测试。
二、样品的制备注意事项
1)因为元素分析仪测定的元素含量中有H的含量,所以待测样品必须干燥,不能含有水,最好在测定前进行真空干燥(干燥时间视样品而定);
2)样品的提纯方法对测试的结果有较大的影响,普通过滤得到的样品,结果与预期值会有比较大的偏差,而结晶得到的样品,纯度有保证,测定结果会比较好;
3)样品称量过程中进行包样时,要注意不能把样品皿弄破。否则样品的重量不准,会造成结果无效;
4)氧模态不容许待测化合物含有磷、氟、硅及金属阳离子,含矿物质样品必须在进行分析前除去种类矿物;
5)如果想让结果更加接近预期值,可更换标准样,选用与待测试样接近的标准样。
三、样品要求
1)样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体;
2)挥发性样品用低熔点合金容器密封称量;
3)腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量,氧化时应有防爆措施;
4)禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈性化学品;
5)含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响,也不宜进行分析。
