实验室分析仪器--液体样品的制备
1.液体池的构造
液体池由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。一般的后框架和前框架由金属材料制成，前窗片和后窗片为 NaCl、KBr、KRS-5或 ZnSe 等晶体薄片，间隔片常由铝箔或聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为0.01～2mm。
上图为液体池组成示意图，其中：
1—后框架；2—窗片框架；3—垫片；4—后窗片；5—聚四氟乙烯隔片；6—前窗片；7—前框架
2.装样和清洗方法
吸收池应倾斜30°，用注射器（不带针头）吸取待测样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去溢出的液体后，便可测试。测试完毕后，取出塞子，用注射器吸出样品，由下孔注入溶剂，冲洗2～3次。冲洗后，用吸球吸取红外线灯附近的干燥空气吹入液体池内以除去残留的溶剂，然后放在红外线灯下烘烤至干，最后将液体池存放在干燥器中。
3.液体池厚度的测定
根据均匀的干涉条纹数目可测定液体池的厚度，测定方法是将空的液体池作为样品进行扫描，由于两盐片间的空气对光的折射率不同而产生干涉。一般选定1500～600cm-1的范围较好，计算公式如下：
式中，b 为液体池厚度，cm；n 为两波数间所夹的完整波形个数；ν1 为起始波数，cm-1；ν2 为终止波数，cm-1。
4.液体样品的制备
（1）有机液体：最常用的是溴化钾和氯化钠，但氯化钠低频端只能到650cm-1，溴化钾可到400cm-1，所以最适合的是溴化钾。用溴化钾液体池，测试完毕后要用无水乙醇清洗，并用镜头纸或纸巾擦干，使用多次后，晶片会有划痕，而且样品中微量的水会溶解晶片，使之下凹，此时需要重新抛光。
（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr窗片上测试。应特别注意含水的样品不能直接注入溴化钾（KBr）或氯化钠（NaCl）液体池内测试。水溶性的液体也可选择其他窗片进行测试，最常用的是氟化钡（BaF2）、氟化钙（CaF2）晶片等。
（3）液膜法：样品的沸点高于100℃可采用液膜法制样。黏稠的样品也采用液膜法。非水溶性的油状或黏稠液体，直接涂于溴化钾（KBr）窗片上测试。非水溶性的流动性大沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块溴化钾窗片之间或直接在两个盐片间滴加1～2滴未知样品，使之形成一个薄的液膜，然后在液体池内测试。流动性大的样品，可选择不同厚度的垫片来调节液体池的厚度。对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定，测试完毕使用相应的溶剂清洗红外窗片。
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