盐酸舍曲林的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含舍曲林0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵5.75g,加三乙胺5ml,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至5,0)-甲醇(35:65)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按舍曲林峰计算不低于2000,舍曲林峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含舍曲林0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100mI量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取盐酸舍曲林、杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ的混合对照品各适量,分别先加少量乙醇使溶解,再用流动相稀释制成每1ml中约含盐酸舍曲林0.4mg,杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ各4μg的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯硅胶为填充剂( Chiralpak AD-H,4.6mm×250mm,5gm或效能相当的色谱柱);以正己烷-乙醇-一二乙胺(95:5:0.2)为流动相;流速为每分钟0.8ml;柱温为20℃;检测波长为223nm;进样体积501系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为舍曲林、杂质I、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ,舍曲林峰与杂质I以及各杂质峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与上述各杂质保留时间致的色谱峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加人N,N-二甲基甲酰胺5ml,振摇使溶解,密封。对照品溶液分别取甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇与正丁醇各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.06mg、乙醇0.1mg、乙酸乙酯0.1mg、四氢呋喃0.0144mg、异丙醇0.1mg与正丁醇0.1mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。 色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇与正丁醇的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
