高效液相色谱法检测表面活性剂中聚乙二醇的含量
一、范围
本标准规定了用高效液相色谱法测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)的方法该标准适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。
二、原理
采用c18硅胶键合相色谱柱,以纯甲醇或甲醇/水混合溶剂为流动相,采用反相高效液相色谱法分离醇醚类非离子表面活性剂。聚乙二醇由于极性高,首先被洗脱,然后从表面活性剂的主要成分中分离出来通过差示折射检测器检测流出物,并记录分离组分的保留时间和峰面积在相同的分析条件下,根据已知重量一定聚合度的聚乙二醇的色谱保留时间和峰面积,确定了样品中聚乙二醇的峰。通过计算仪器的响应系数,得到分析样品中聚乙二醇的百分含量。
三、试剂材 料
甲醇:分析纯。
去离子水。
聚乙二醇:分子量:600-2000。
四、仪器
容量瓶:25ml 。
膜和过滤器:0.45um孔径。
微量注射器。
高压液体输送泵。
示差折光检测器。
色谱柱:C18硅胶键合相。
五、高效液相色谱仪条件
温度 :室 温;
流动相:甲醇或甲醇/水的混合溶剂(90:10V/V),使用前用0.45um滤膜过滤和脱气;
流速:1 ml/min ;
色谱柱:C18硅胶键合相,10um;
和e)检测器:差分折射检测器。
六、试样溶液
分析样品在0.2g-4g(精确至0.0002)和一定量的聚乙二醇(PEG)标准样品上称重。用流动相溶解后,将样品定量移入25ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度摇匀滤液用0.45μm滤膜过滤,滤液用于高效液相色谱仪的分析。
七、试验结果的计算
根据标准peg峰的保留时间,确定样品中的peg峰,并按式计算peg的百分含量。