岛津Deans Switch系统在汽油中苯胺及含氧化合物分析中应
为了改善汽车排放物中含铅物质对环境的影响，汽油中经常加入醇类、醚类或酯类等含氧化合物提高辛烷值及降低挥发性，国家对含氧化合物和浓度都有明确的规定。含氧化合物加入过量不但会使汽油的总氧含量超标，影响汽油发动机的动力，造成油耗增加，而且还会增加生产成本。因此含氧化合物的准确测定对汽油质量控制具有重要意义。
图1Deans Switch组
苯胺类化合物目前已经成为一种汽油添加剂，相比正规调和常用的混合芳烃石脑油来说，苯胺类物质常被称之为非常规添加剂。苯胺类添加剂主要成分包括苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺、间甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺等。
目前车用汽油中含氧化物的测定多采用SH/T 0663的方法进行测定，而中心切割的方法更适合微量含氧化合物的测定。苯胺的检测方法相对较多，如分光光度法、高效液相色谱法及GC-NCD等方法，但这些方法在抗干扰或分析价格方面存在一定的缺陷。GB/T 33649-2017《车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物的测定 气相色谱法》建立了采用中心切割、双FID检测器、两根不同极性色谱柱的方法对苯胺进行分析，该方法所用仪器构造简单，分析重复性和准确度高，是上述几种分析方法最佳的替代方案。岛津公司借助最新推出的全新电子气路控制气相色谱GC-2030平台以及ZL的Deans Switch组件，成功建立了汽油中苯胺及含氧化合物的气相色谱分析方法。
实验部分
仪器基本配置及分析条件
仪器配置
GC-2030气相色谱仪(双FID检测器、毛细分流/不分流进样口、Deans);
Switch组件含APC、GS-oxyPLOT 10m×0.53mm、RTX-1 30m×0.32mm×1um。
流路图及Deans Switch组件，如图1所示。
色谱条件
进样口温度：250℃;
载气压力：80kPa;
总流量：175.8mL/min;
色谱柱流量：2.13mL/min;
线速度：39.1cm/s;
吹扫：3mL/min;
分流比：80;
检测器温度:250℃;
采集速率：40;
试剂与标样
2-己酮和间甲基苯胺各5%(正己烷溶剂)的溶液，确定T1和T2的时间;
九组分混合标液(溶剂正己烷11.5089+乙酸乙酯0.2+甲缩醛0.1991+碳酸二甲酯0.2018+乙酸仲丁酯0.2029+2-己酮0.2157+苯胺0.1999+林甲基苯胺0.2222+间甲基苯胺0.2279+N-甲基苯胺0.2172)。
结果与讨论
实验结果如图2~4所示，由图1可见部分含氧化合物甲缩醛、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯及乙二醇二甲醚(内标)均得到较好的分离。在图2中可以看到，分析中N-甲基苯胺和苯胺重合，为解决这一问题，可通过修改中心切割时间，将N-甲基苯胺在通道1出峰即可，具体结果见图3。
图2 含氧化合物分析色谱图。
图3 苯胺类物质分析色谱图。
图4 苯胺和N-甲基苯胺分析色谱图。
结论
借助岛津GC-2030全新的电子气路控制系统及ZL的Deans Switch模块，成功建立了汽油中苯胺及含氧化合物的测定方法，完全可以满足现实分析的要求。
