农田土/林地土重金属全自动石墨消解方法
当前国家发展非常的快，但是在工农业发展中就不断的产生了大量的固废、污水等。由于长时间随意的排放，对土壤造成了严重的污染与破坏，特别是重金属污染不但对植物有影响还对人身安全也有危害。本文章采用全自动石墨消解仪对农地土、林地土进行消解，以及分析土壤中含Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni等重金属元素的影响，为农用与林用土壤研究提供参考。
全自动石墨消解仪使用比电热板与微波消解要方便快捷、可以进行大批量消解，敞开式，常温环境进行，避免了高温高压的爆炸现象，自动加酸、加热、消解、振荡、摇匀、定容，大大解放人力繁琐的操作，效率更快。
实验操作部分
1、实验仪器
格丹纳DS-72全自动石墨消解仪，国产；
2、实验用酸试剂
硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸（均为优级纯）；GSBZ 50013—1988环境土壤标准样品；所有实验用水均为超纯水，所有实验用酸均为优级纯。
3、土壤样品采集及处理
采集某地农田土壤及林地的土壤，分别将采集的土壤样品(不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经自然风干或冷冻干燥后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将已通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.150mm的尼龙筛，混匀后备。
4、全自动石墨消解法操作
准确称取0.5g(精确至0.0001g)试样于全自动石墨消解仪特氟龙消解管内，并置放到全自动消解仪石墨孔中，进行编号。用少量水润湿后，加入硝酸和盐酸各10mL，振摇10s，在150℃温度下加热90min；冷却30min后，加入5mL氢氟酸和3mL高氯酸，振摇10s，在150℃温度下加热40min；再加入1mL硝酸和5mL蒸馏水，在150℃温度下继续加热20min；冷却30min，用蒸馏水定容至50mL，振摇30s。全自动石墨消解仪程序消解步骤如下：
全自动石墨消解仪程序工步
5、全自动消解后仪器心德
全自动石墨消解的优点是耗时短，整个消解过程全自动完成，无需人值守，既节省了人力，电脑远程操作又避免了酸雾对实验人员的危害，一次性可以大批量消解72个样品的，自带抽风系统不再需要另外增加通风柜。
6、全自动消解精确度
分别称取标准土壤样品GSBZ50013—1988(ESS-3)各5份，按照上面操作第4点所述的方法进行消解实验，测定结果见下面表。从表可以看出各个元素的值均在实验范围值，全自动消解符合土壤的消解前处理。
全自动石墨消解法准确度及精密度测定结果
7、实际土壤样品的测定及加标回收率计算
采用全自动消解方法对农地土壤、林地土壤进行消解分析，每个样品平行测定3份，测定数据见下面表格。从表可以看出实验结果满意。
实际样品农田土、林地土测定结果
同时对农田土进行加标实验，平行加标3份，加标回收率进行测定，结果如下表。
农田土加标回收率测定结果
8、实验讨论
全自动石墨消解可实现加酸、加热控温、冷却定容等步骤全部自动完成，无人值守，大大节省了人力，且产生的酸雾被仪器自带抽风系统直接抽出室外，不会对操人员构成危害，72位的孔数适合大批量样品的前处理分析。全自动石墨消解是程序控制所有步骤电脑设置，避免了繁琐工频人工操作不当带来的影响，因此精密度和准确性也较好。土壤的研究使用全自动石墨消解仪符合要求，是一款比较主流的样品前处理设备。
