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水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定

2020.6.03

  适用范围

  本标准规定了水产品中呋喃妥因代谢物1-氨基-2内酰脲(AHD)、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代谢氨基脲(SEM)残留量的高效液相色谱测定方法(样品为龙利鱼)。

  参考标准:《农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法》

  SPE净化步骤

  SPE柱:月旭Welchrom® C18/CN小柱 规格:400mg/3mL;

  活化:5mL甲醇,5mL水;

  上样:将待净化液以1.0mL/min-2.0 mL/min的流速通过小柱,弃去;

  淋洗:5mL水,压干,弃去;

  洗脱:3mL甲醇,压干,40℃氮吹至干,残留物用2.0mL30%乙腈溶液和4.0mL异辛烷溶解,振荡混匀,6000rpm离心5min,取下层乙腈水层过0.22μm有机微孔滤膜,待测。

  色谱条件

  色谱柱:月旭Ultimate® XB-CN,4.6×250mm, 5μm;

  流动相:(乙腈+异丙醇+乙酸乙酯)+(冰醋酸+0.05%庚烷基磺酸钠溶液)=(5+10+5)+(0.1+80)=20:80;

  流速:1.000mL/min;

  柱温:30℃;

  进样量:20μL;

  检测波长:280nm。

  色谱图或者加标回收率结果


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