还原-偶氮光度法测定硝基苯类的操作步骤
步骤
(1)校准曲线的绘制
①吸取1.00 ml硝基苯使用溶液(每毫升含0.10 mg)于50 ml锥形瓶中,加水至20 ml,加入浓盐酸2.0 ml,锌粉0.5 g,10%硫酸铜溶液2滴,摇匀。放置15 min,过滤,滤液收集于50 ml容量瓶中,用水洗涤滤纸三次,稀释至标线,混匀。
②吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0 ml分别置于25 ml比色管中,加水至10 ml,加10%氢氧化钠溶液至出现白色絮凝状沉淀(pH5),加水至标线,摇匀。加1 ml 20%硫酸氢钾溶液混匀,待白色沉淀消失,加5%亚硝酸钠溶液1滴,摇匀。放置3 min,加2.5%氨基磺酸铵溶液0.5 ml,充分摇匀,放置3 min,待气泡除尽后,加入2% N-(1-萘基)乙二胺溶液1.0 ml,摇匀。
③放置30 min,用10 mm比色皿,于545 nm波长处,以水为参比,测量吸光度,减去零浓度的空白吸光度后,绘制校准曲线。
(2)样品测定
①取适量水样(使硝基苯加苯胺的总吸光度超过0.5)于锥形瓶中,加水至20 ml,加浓盐酸2.0 ml,锌粉0.5 g,10%硫酸铜溶液2滴,摇匀放置15 min,过滤井转移至50 ml容量瓶中,用水洗涤锥形瓶及滤纸三次,稀释至标线,混匀。
②取与①同样量水样50 ml于容量瓶中,加浓盐酸2.0 ml,10%硫酸铜溶液2滴,加水至标线,混匀。
③分取上述①、②溶液各10.0 ml,分别置于25 ml比色管中,与绘制校准曲线步骤相同,以水为参比,测量吸光度。
④空白试验:取20 ml水于锥形瓶中,加浓盐酸2.0 ml、锌粉0.5 g,用与样品测定相同操作步骤,测量空白吸光度。
由①、②两分水样所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值,分别为水样中的硝基苯类和苯胺类的吸光度。
