钙盐鉴别实验
钙盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
系钙盐的焰色反应,钙的火焰光谱以622nm波长的谱线最强,故钙盐的燃烧火焰显砖红色。
(2)取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于稀盐酸。
在一般的钙盐中,以草酸钙的溶解度为最小,一般用草酸铵[(NH4)2C2O4]作试剂,产生白色细小结晶即草酸钙沉淀。
Ca2++C2O42-→CaC2O4
此沉淀在盐酸中分解而溶解。
CaC2O4+2HCl→H2C2O4+Ca2++2Cl-
钠盐
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
系钠盐的焰色反应,钠的火焰光谱有589.0、589.6nm主要谱线,故钠盐的燃烧火焰显鲜黄色。
(2)取供试品中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。
Na++Zn2+ +3UO22++9CH3COO-+9H2O→
NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·3UO2(CH3COO)2·9H2O↓
试验中,供试品应为中性。某些有机酸盐(如水杨酸钠)遇醋酸氧铀锌试液能生成有色络合物,影响黄色沉淀的观察,故对供试液应事先预处理。处理的方法:将供试品转化成氯化物,即在供试液中加入稀盐酸,取滤液蒸干,以除去多余的盐酸,加少量水溶解后,再供试验,试验中醋酸氧铀锌试液的加入量要大大多于试液;必要时,还需用玻棒磨擦试管壁,以促使黄色沉淀析出。(注:由于醋酸氧铀锌有一定放射性,故在2010年版药典中对其进行修改。)