气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍用高压惰性气体推动固定液溶液通过毛细管柱,在柱内壁上留下一层液膜。固定液的浓度一般 10%~20%,根据固定液粘度和极性不同选择二氯甲烷或丙酮作溶剂。动态涂渍固定液速度快,但常常得不到均匀的液膜,重复性较差,柱效较低。
操作时,在毛细管柱尾连接一根与柱子内径相同、长度约
10m 的废毛细管,以免溶液走到柱尾时速度发生变化。柱子的另一端插入固定液溶液里,用高压氮气把固定液溶液压入柱内。当液体到达柱体积的
1/5~1/10 时,将插入固定液中的毛细管柱拉起离开液面。用氮气推动溶液的液柱向前移动,速度为 2~6 cm/s ,不得超过 10
cm/s。涂完后柱子继续通氮气 3~4 h,以完全除去溶剂。
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