复方铝酸铋片的鉴别方法
取本品的细粉约1g,置坩埚中,炽灼至炭化,放冷,加硝酸3ml,低温加热至硝酸气除尽,炽灼使完全灰化,残渣照下述方法试验。(1)取残渣少许,加稀硝酸5ml,使溶解,滤过,滤液中滴加碘化钾试液,即生成棕红色沉淀,再滴加过量碘化钾试液沉淀即溶解。(2)取残渣少许,加稀盐酸5ml,使残渣溶解后滤过,于滤液中滴加氨试液,至生成白色沉淀,再加茜素磺酸钠指示液数滴,沉淀即显樱红色。(3)取残渣少许,加稀盐酸3ml使溶解,用氨试液调节至中性后,加氦-氯化铵缓冲液(pH10.0)3m1,滤过,取滤液数滴置白瓷板上,加氢氧化钠试液数滴与5%对硝基苯偶氮间苯二酚溶液1~2滴,即发生蓝色沉淀。(4)取本品的细粉约0.5g,加水5ml与稀硫酸3ml,即泡沸,发生二氧化碳气体;此气体通入氢氧化钙试液中,即发生白色浑浊。(5)取本品的细粉约0.5g,加稀硫酸10ml,煮沸2分钟,趁热滤过,加乙醚5ml,振摇提取,分取醚层,加氢氧化钠试液2ml,振摇,水层显橙红色(6)取本品的细粉约1g,加甲醇15ml,微温提取30分钟,滤过,滤液置紫外光灯(254nm)下检视,显黄绿色荧光(7)取本品的细粉约1g,加乙醚10ml,振摇10分钟,滤于瓷蒸发皿中,待乙醚挥发干后,滴加新配制的5%香草醛硫酸溶液2滴,显红紫色。(8)取残渣少许,加稀盐酸3ml使溶解,显钠盐的鉴别反应(通则(9)在甘草酸含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致。
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