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全国生物医药色谱学术交流会(2010)盛大开幕

2010.5.08

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北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所、教育部生物有机化学与分子工程重点实验室、北京分子科学国家实验室 刘虎威教授

  来自北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所、教育部生物有机化学与分子工程重点实验室、北京分子科学国家实验室的刘虎威教授,介绍了题为“二维液相色谱质谱联用分离分析大鼠腹膜表层的脂质”的报告。脂类是生物的重要组成成分之一,它不但是某些结构的主要组成成分,例如细胞膜,同时也参与信号传导等重要的生理过程,研究生物体的脂类组成,脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学。与各种组学相似,脂类组学也需对复杂体系中的脂类分子尽可能多的鉴定、确定和定量。目前,主要对脂类分离鉴定采用的方法是用正相色谱分离不同类别(class)的磷脂再用质谱进行检测,或采用反相色谱与质谱联用分离检测不同的分子种属(molecular species),单独用任一种方法不能同时分离class和species,而离线的正相色谱-收集馏分-反相色谱方法费时费力。刘教授课题组通过对已有二维液相色谱接口技术进行必要改进,成功完成复杂脂质样品的二维色谱在线分离,并在线用质谱检测。在对从S.D.大鼠腹膜提取的脂类进行在线二维液相色谱-质谱联用分析中,课题组综合利用了质谱的几种定性信息:多级质谱、保留时间与化合物结构关系、精确质量数等,利用统计学软件比对了腹膜透析一周和正常的S.D.大鼠的脂类,发现共有结构相似的32种脂类化合物被鉴定出明显差异(含量改变至两倍以上),实验为腹膜透析缓冲液下腹膜功能变化的机理研究提供了依据。

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军事医学科学院毒物药物研究所 李桦教授

  来自军事医学科学院毒物药物研究所的李桦教授,介绍了题为“化学核查的现场和场外分析”的报告。1993年签署、1997年生效的《化学武器公约》得到全球拥护,至今188个国家、全世界98%的人口和地域都成为了禁止化学武器组织的缔约国。在公约组织具备的多种化学核查机制和手段中,采样和分析是最为有效、也是最直接的手段、可直接获得证据(smoking gun);但又是侵入性很强、非常敏感的核查方式,分析目标是核查附表的化学品。色-质联用是化学核查分析的主导技术,但其在现场和场外分析中的策略、方法和应用却不相同。李教授的报告主要介绍了《化学武器公约》和化学履约的现状,以及化学核查现场和场外分析的要求和技术。

  根据不同的核查机制,化学分析面临的基质是多样化的,包括工业生产流程中的中间体和终产物、环境样品、特殊器材和设备上的擦伤样品、以及生物样品。为了提高现场分析的覆盖面和结果的可靠性,化学核查的现场分析使用经多国验证的通用样品前处理方法和特定的数据分析处理软件。对于疑难样品和现场分析阳性样品,需要进行场外分析。场外分析由公约组织指定实验室承担。这些实验室需要经过多轮国际水平测试并成绩优良才能获得指定资格的认定;为了保持指定资格,需要每年至少参加一次水平测试并成绩优良,目前全球有18个,我国有两个。场外分析技术包括系统的、能覆盖所有类型样品基质和数以万计公约清单化合物的前处理方法,基于不同分析原理的各种分析仪器组合筛查技术,标准对照品、数据库比对和结构分析相结合的检出物结构确证技术,以及符合国际ISO/IEC 17025:2005标准的质量管理和控制体系。化学核查中的现场分析和场外分析策略和技法医鉴定等术能扩展到化学反恐应急行动、食品安全、和法医鉴定等领域。

  比如在现场分析流程中,实验所有涉及的装备都是专用的,如仪器、气体、试剂、软件、谱图甚至通风柜、发电机等。主要的分析仪器是便携式GC-MS,为保证现场分析的可靠性,除了专用的软件、谱库和质控程序、训练有素的人员,李教授还专门介绍了很有用的AMDIS软件。场外分析中,李教授介绍了系统筛查全分析体系,从前处理、分析到合成确证。比如,强调了前处理中或分析中都应先考虑无损技术,最后一定进行合成来确认检验阳性的化合物。

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