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全国生物医药色谱学术交流会(2010)盛大开幕

2010.5.08

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岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司 董静博士

  岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司的董静博士在“电喷雾离子阱飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)在有机小分子分析中的应用”的报告中,向大家介绍了LCMS-IT-TOF这一集合了色谱对复杂样品的分离能力以及质谱独特的选择性、高灵敏度、可提供化合物结构信息特点的联用技术。

  董博士介绍,目前,市场上虽然有许多串联和杂交质谱,但三重四极杆质谱仅能对已知化合物进行简单定性和定量分析,四极杆飞行时间串联质谱只能进行二级质谱分析,对化合物分子式预测结果准确度不高,对复杂裂解规律的推到较困难。

  岛津公司的LCMS-IT-TOF是离子阱和飞行时间质谱的杂交质谱,离子阱作为碰撞室进行离子碎裂,获得超过二级质谱的多级质谱数据,飞行时间质谱作为质量分析器,从而可实现全扫描模式下的超高灵敏度、高精度分析,同时根据多级质谱数据(MSn,n>2),提高定性分析的准确度。报告中,董博士进一步通过LCMS-IT-TOF在药物杂质、中药质量控制和农药筛查领域的应用实例,形象说明了这一杂交质谱在上述领域在应当相关难点分析时发挥的独特作用。

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中国科学院大连化学物理研究所 中国科学院分离分析重点实验室 许国旺研究员

  中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院分离分析重点实验室的许国旺研究员带来了题为“如何应用色谱-质谱方法发现代谢标志物”的报告。许研究员介绍,生物标志物在临床和药物研究中具有十分重要的作用,如果能实现肿瘤病人的早期诊断将会大大提高生存率。随着生命科学研究的深入,人们发现小分子的功能已不仅仅是传统意义上的代谢底物和终端产物,同时也可作为指示和感受外界环境变化的信号分子,在不同水平发挥调节作用。因此,代谢标记物的作用越来越重要。

  血和尿样虽然作为临床样品方便筛查和检验,但由于生理和病理的所有改变都在血和尿样中体现,这样就很难从中发现标志物。而且,疾病早起的诊断十分困难,样品不易采集。

  因此,许研究员提出了基于代谢组学的从胆汁到血液、从动物到人的研究策略,应用HPLC-MS的方法,根据非靶向的方法从胆汁或动物中发现可能的代谢标记物,然后用靶向分析法在人的血液中验证。最后,许研究员通过肝病的实例,进一步阐述了改分析方法的重要性。

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戴安中国有限公司 李浪

  戴安中国有限公司的李浪先生向大家介绍“双梯度液相色谱技术及其应用”。戴安公司的双三元液相色谱(DGLC)在一套HPLC中配置了两台梯度泵(在一个泵体中),使双梯度的应用变得很容易,将双梯度液相技术推广到了实际应用中。李先生特别指出,双梯度系统的兼容性使改系统可兼容任何现有的HPLC系统。目前,DGLC主要应用在以下领域:

  1. 快速分析,即在不改变已经经过认证的方法的前提下提高分析速度。对于串联(Tandem)色谱,可以节省梯度平衡的冲洗时间,提高梯度方法的速度;对于并联(Parallel)色谱,任何方法都能通过共享色谱泵、自动进样器和柱温箱来使分析速度提高一倍;

  2. 不同应用之间的快速切换,即一台仪器同时为两种应用做准备,在无人照管的情况下连续运行两个不同应用;

  3. 多维分离,即通过2D或3D来提高分离度,多用于生化及蛋白组学领域,目前主要集中在微柱、毛细管柱及纳升柱;

  4. 样品的在线(On-Line)前处理,即集成SPE小柱,自动化程度提高,可以直接进血液、食品等较脏的样品;

  5. 与质谱匹配,通过用另一台泵添加辅助试剂可以提高质谱的灵敏度,还可进行生化样品在线脱盐等应用;

  6. 柱后衍生,即可用另一台泵作为衍生泵。

  其中,在并联应用中,使用并联方式可使样品几乎同时在两根色谱柱上得到分离,而EPA Methord 8330中要求用两种色谱柱分析,一根柱子作分析,另一根做认证,这样,并联方式就简化的标准方法;DGLC的On-lineSPE应用可按标准(EPA Methord 550.1)方法大大简化了多环芳烃(PAH)的分析。

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