原子吸收分光光度法测定钾、钠离子的方法介绍
降水中钾、钢离子的浓度为零至几个毫克/升。测定方法中,空气乙炔贫焰原子吸收法灵敏度较高,而火焰光度法灵敏度较低。经个实验室验证,用原子吸收分光光度法测定K+为1.00mg/L、Na+为1.20mg/L,并含有Ca2+5.00mg/L、Mg2+0.401mg/L、Cl-2.76mg/L的合成水样,测定的精密度和准确度较好,结果见表1。
一、原理
火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征波长辐射产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将降水试样喷入空气-乙炔火焰中,分别在波长766.4nm和589.0nm处测定钾、钠离子的吸光度,绘制标准曲线。由于钾、纳离子易电离,有干扰。因此在试样中加入消电离剂(氯化铯或硝酸铯)即可消除。
木方法的适浓度范围:本方法的检出限:钾离子为0.01mg/L,钠离子为0.01mg/L。测定上限:钾离子为4.0mg/L,钠离子为4.0mg/L。
二、仪器
①具塞比色管:10ml。
②容量瓶:200ml、500ml、1000ml。
③原子吸收分光光度计。
④钾、钠元素空心阴极灯。
三、试剂
①钾标准贮备液:称取1.907g氯化钾(110℃烘2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.000mg钾离子。
②钠标准贮备液:称取2.542g氯化钠(140℃烘1h～2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.000mg钠离子。
③钾、钠混合标准使用液:分别吸取氯化钾、氯化钠标准贮备液5.00ml于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.00μg钾离子、10.00μg钠离子。
④硝酸铯溶液:称取2.9g硝酸铯(CsNO3),溶解于水,稀释至200ml。此溶液每毫升约含10mg铯离子。
四、步骤
根据不同型号的原子吸收分光光度计说明书,选择最佳仪器参数。开机预热0.5h,待仪器稳定后进行测定。选用贫燃型空气-乙炔火焰,测量高度7.0～7.5mm。
1、标准曲线的绘制
①取八支10ml比色管,按表2配制标准系列。
②向各瓶中加入0.50ml硝酸铯溶液,用水稀释全标线,摇匀。顺次喷入空气-乙炔火焰中,测定吸光度。分别以钾、钠离子的吸光度对其相应的含量(μg)绘制标准曲线。
2、样品测定
吸取10.00ml样品于燥的10ml比色管中,加入0.50ml硝酸铯溶液,摇匀。以下步骤同标准曲线的绘制。从标准曲线上查得钾、钠离子的含量。
五、计算
钾(钠)离子(μg/ml)=测得浓度×1.05
式中:系数1.05=(样品体积+硝酸铯溶液体积)/样品体积。
六、说明
①钠的589.0nm(最灵敏线)和589.6nm(次灵敏线)两条谱线相距很近,为提高测量灵敏度和获得较宽的线性范围,应选择较小的狭缝宽度。
②降水中共存离子对钾、纳离子测定均无干扰在火焰中出现的电离干扰可加入硝酸铯溶液予以消除。
③玻璃器皿均用5%硝酸溶液浸泡,用去离子水冲洗,并做空白检验。操作中注意防尘。
