滴定分析法分类--配位滴定法介绍
一、概述
配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析法。配位反应非常广泛,多数金属离子都可以与相应的配体形成配合物,因此被广泛应用于金属离子含量的测定。但是并不是所有的配位反应都可以应用于滴定,滴定要求配位反应必须完全,所生成的配合物具有足够的稳定性;配位反应必须严格定量完成(可定量计算);反应必须迅速;有适当的方法指示终点;生成配合物最好是可溶于水的。
二、金属指示剂
在配位滴定中,通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化,这种显色剂称为金属离子指示剂,简称金属指示剂。常用金属指示剂有铬黑T、二甲酚橙、磺基水杨酸、钙指示剂、邻苯二酚紫等。
金属指示剂应具备以下条件。
(1)金属指示剂本身的颜色应与金属离子和金属指示剂形成配合物的颜色有明显的区别。
(2)指示剂与金属离子形成配合物的稳定性应适当小于配位剂[主要是氨羧配位剂,常用乙二胺四乙酸(EDTA)]与金属离子形成的配合物的稳定性。
(3)指示剂不与被测金属离子产生封闭现象。
(4)指示剂与金属离子形成的配合物应易溶于水。
三、配位滴定方式
在配位滴定中,采用不同的滴定方式,不仅可以扩大配位滴定的应用范围,而且可以提高配位滴定的选择性。常用的滴定方式有以下几种。
(1)直接滴定法 直接滴定法是配位滴定中的基本方法。这种方法是将试样处理成溶液后,调节至所需要的酸度加入必要的其他试剂和指示剂,直接用EDTA滴定。直接滴定法具有简便、快速,引入误差较小等优点。因此,在可能的条件下尽量采用直接滴定法。
应用实例:葡萄糖酸锌含量测定。
取本品约0.7g,精密称定,加水100mL,微温使溶解,加氨氯化铵缓冲液(pH10.0)5mL与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于22.78mg的C12H22O14Zn。
(2)返滴定法 当被测金属离子与EDTA的配位反应速度缓慢,或找不到符合要求的指示剂时,可采用返滴定法。
应用实例:硫糖铝分散片中铝的含量测定。
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于硫糖铝1g),置200mL量瓶中,加稀盐酸10mL,振摇使硫糖铝溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,滤过;精密量取续滤液20mL,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)20mL,再精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸3～5min,放冷至室温,加二甲酚橙指示液1mL,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.349mg的Al。
(3)置换滴定法 若被测金属离子与EDTA生成的配合物不够稳定,或没有合适的指示剂时,可采用置换滴定法。此法是在试液中加入一种金属的EDTA配合物,利用该配合物与被测离子之间发生的置换反应,置换出符合化学计量关系的这种金属离子,然后用EDTA标准溶液进行滴定。还可以用另一种配位剂置换待测金属离子与EDTA配合物中的EDTA,释放出来的EDTA再用其他金属离子标准溶液进行滴定。
(4)间接滴定法 若被测金属离子与EDTA的配合物不稳定,或者测定不能与EDTA配位的非金属离子,可以利用某种化学反应,用EDTA标准溶液滴定该化学反应的生成物或剩余的试剂,以间接求出被测物质的含量。
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