石墨炉原子吸收光谱法测定镉
方法提要
试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，加热至冒高氯酸白烟除尽氟后，制备成(1+99)HNO3溶液。加入磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液作为基体改进剂，GF-AAS直接测定镉。
方法适用于水系沉积物及土壤中镉的测定。
方法检出限(3s)0.05μg/g，测定范围0.15～5.0μg/g。
仪器及材料
原子吸收光谱仪，带石墨炉及自动进样装置。
石墨管。
氩气(纯度99.9%)。
聚四氟乙烯坩埚(30mL)。
试剂
盐酸。
硝酸。
高氯酸。
氢氟酸。
磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液［ρ(NH4H2PO4)=100g/L、ρ(硫脲)=100g/L、ρ(EDTA二钠盐)=20g/L］称取10gNH4H2PO4、10g硫脲及2gEDTA二钠盐，溶于100mL水中。现用现配。
镉标准储备溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镉(纯度99.95%)，加入20mL(1+1)HNO3溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
镉标准溶液ρ(Cd)=50.0ng/mL用(1+99)HNO3逐级稀释镉标准储备溶液配制。
校准曲线
吸取0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL镉标准溶液(50.0ng/mL)，置于25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀。校准曲线的镉浓度分别为0ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL。按表84.53仪器工作条件操作测定镉，绘制校准曲线。
表84.53 偏振塞曼原子吸收光谱仪石墨炉工作条件
注:日立180-80为例。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5mLHCl，于电热板上低温加热10min，再加2mLHNO3，继续加热20min，取下。加入2mL(1+1)HClO4和10mLHF，继续加热至冒尽白烟。取下冷却后加入1.0mL(1+3)HNO3，用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清后吸取5.00mL溶液置于另一个25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀。取部分试液，按校准曲线同样测定，测得镉量。
按下式计算镉的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Cd)为Cd的质量分数，μg/g;ρ为从校准曲线上查得试样溶液中镉的浓度，ng/mL;ρ0为从校准曲线上查得空白试验溶液中镉的浓度，ng/mL;V1为试样溶液的总体积，mL;V2为分取试样溶液的体积，mL;V3为测定溶液的体积，mL;m为试样的质量，g。
