石墨炉原子吸收光谱分析法的方法特点
(一)分析灵敏度高
在原子光谱分析领域,ICP-质谱法,ICP-原子发射光谱法,火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法四大分析方法中,按分析灵敏度高低排列的顺序是:①ICP-质谱法;②石墨炉原子吸收光谱法;③ICP-原子发射光谱法;④火焰原子吸收光谱法。从分析检测的线性范围看,石墨炉原子吸收光谱法最差,ICP-质谱法最好。
原子发射光谱是由处于基态的原子受外能量激发而跃迁至激发态(高能级),返回基态时所辐射的特征光谱,而原子吸收光谱由处于基态的原子吸收特征辐射光谱所产生的共振吸收。即使在数千摄氏度的高温条件下,激发态比基态的原子数目也要少103～105倍。在原子化过程中,石墨管的工作效率高,基本上可以使进入管内的样品中待分析元素完全转变成原子蒸气,样品被稀释仅40倍且停留时间长达1～2s。火焰法的原子化效率就低多了,气动雾化器的效率是10%～15%,到达火焰中的样品低于10%,又被气体稀释10000倍,空气和乙炔气流速度快,原子在火焰内停留时间仅10-4s。一般来说,石墨炉法的分析灵敏度比火焰法高3～4个数量级。
(二)背景吸收信号大
石墨管体积800μL,进样量20μL,稀释约为40倍。而样品中待分析元素的量又是痕量,在原子化过程中样品的待测元素和共存物质完全蒸发时,后者产生的吸收信号比所需要的分析信号大得多,常常会淹没掉分析信号。如何消除或减轻背景吸收的干扰是石墨炉原子吸收光谱法必须解决的重要问题之一,可见背景校正在此是何等重要。早期的火焰原子吸收光谱仪器就没有背景校正功能。
(三)原子化信号的瞬态性
在原子化过程中,用高达数百安培电流加热石墨管,在一秒钟内使之达到2000℃～3000℃,样品在如此短的时间被加热蒸发、解离成分子、原子蒸气是一个急速扩散膨胀变化过程。石墨管内待测元素原子和共存物质蒸气的浓度具有强烈的时空特性,即管内不同点的浓度随时间而急速变化,同一时刻不同位置的浓度也不同。用快速响应检测电路系统获得的原子吸收和背景吸收信号是两条随时间变化的曲线,这就是原子化信号的瞬态性。这一点与火焰法的稳定信号完全不同。此外,原子化过程的瞬态信号还受制于石墨管的时间和空间温度特性,此乃人们最感兴趣也是研究最多的问题之一。
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