美洛昔康的检查方法
溶液的澄清度取本品2.5g,加二甲基甲酰胺使溶解,溶液应澄清有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂取40%甲醇溶液100ml,加0.4mol/L氢氧化钠溶液6ml,混匀。供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇0.1mol/L醋酸铵溶液(1:1)为流动相;检测波长为270nm;进样体积201系统适用性要求理论板数按美洛昔康峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,精密量取10ml,置顶空瓶中,密封。对照品溶液取乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯与二甲苯各适量,精密称定,用0.1mol/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含乙醇0.5mg、N,N-二甲基甲酰胺88μg、四氢呋喃724g、二氯甲烷60μg、甲苯89μg与二甲苯0.217mg的混合溶液,精密量取10ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟30℃的速率升温至150℃,维持10分钟;进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯与二甲苯的残留量均应符合规定氯化物取无水碳酸钠2g,铺于坩埚底部及四周,取本品1.0g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,用小火灼烧使完全灰化,放冷,加水适量使溶解,滤过,用水洗净坩埚及滤器,合并滤液和洗液,加水使成20ml,摇匀,取滤液1.0ml,滴加硝酸使成中性,再加硝酸1滴,摇匀,置75~85℃水浴中加热,除尽硫化氢,放冷,滴加1%碳酸钠溶液使呈中性,加水使成25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1g,混匀,滴加水2ml,混匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822第法),应符合规定(0.0002%)
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项目成果
