吡罗昔康的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含7.5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3,0)(35:65)为流动相;检测波长为230nm;进样体积20l。系统适用性要求理论板数按吡罗昔康峰计算不低于5000,吡罗昔康峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计氯化物取无水碳酸钠2g,铺于坩埚底部及四周,取本品1.0g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,先用小火灼烧使完全灰化,放冷,加水适量使溶解,滤过,坩埚及滤器用水洗净,合并滤液和洗液,加水使成20ml,摇匀,取滤液1ml,滴加硝酸使成中性,再加硝酸1滴,摇匀,置75~85℃水浴中,除尽硫化氢,放冷,滴加1%碳酸钠溶液,使呈中性,加水使成25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取上述氯化物检查项下剩余的溶液10ml,加盐酸5ml与水13ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0004%)。
