磷酸苯丙哌林检查
溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与对照液(取黄色3号标准比色液12.5ml,加水至25m1)比较(通则0901第法),不得更深。氯化物取本品0.50g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含401g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L醋酸铵缓冲液(取醋酸铵7.7g,加水800ml溶解,用冰醋酸调节pH值至3.3,用水稀释至1000m4)-甲醇(35:65)为流动相;检测波长为270nm;进样体积10l。系统适用性要求理论板数按苯丙哌林峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液5ml使溶解,加氯化钠约25mg,立即密封。对照品溶液取丙酮、乙醇、乙醚、甲苯、吡啶、苯各适量精密称定,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每lml中约含丙酮、乙醇、乙醚各200g、甲苯35.6μg、吡啶8μg、苯0.08μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,加入氯化钠约25mg,立即密封。色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为35℃,维持8分钟后,以每分钟7℃的速率升温至70℃,维持4分钟后,再以每分钟50℃的速率升温至230℃,维持5分钟,进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃;平衡时间为20分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,理论板数按乙醇峰计算不低于5000,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,苯、吡啶、甲苯、丙酮、乙醇与乙醚的残留量均应符合规定。钡盐取本品2.0g,加水8ml与稀盐酸2ml溶解后[必要时用盐酸溶液(1→-40)洗过的滤纸滤过],加稀硫酸1ml与标准钡溶液[取0.178%氯化钡(BaC2·2H2O)溶液1ml,用水稀释至100ml,摇匀。每1ml中含有10g的Ba]5.0ml,加水至10ml,加稀硫酸1ml,放置30分钟,比较,不得更浓(0.0025%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)铁盐取本品1.0g,置分液漏斗中,加水30m1使溶解,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,溶解后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,摇匀,加正丁醇50ml,振摇,静置分层,取醇层25ml,置纳氏比色管中,如显色,与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。重金属取本品1.0g,加水适量使溶解,加抗坏血酸0.5g,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
