苄达赖氨酸滴眼液的检查方法
pH值应为6.8~7.8(通则0631)。渗透压摩尔浓度取本品,依法检查(通则0632),渗透压摩尔浓度比应为0.9~1.1。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,用水定量稀释制成每1ml中含苄达赖氨酸1mg的溶液,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀杂质Ⅰ贮备液、杂质Ⅰ对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见苄达赖氨酸有关物质项下。限度除辅料(抑菌剂)峰外,供试品溶液色谱图中如有杂质Ⅰ峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.2%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%);杂质总量不得过1.0%,小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计(0.05%)羟萃乙酯、苯扎氯铵或硫柳汞照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品(含硫柳汞、苯扎氯铵的样品),即得;或精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度摇匀(含对羟苯乙酯的样品)混合对照品溶液取硫柳汞对照品约10mg,精密称定置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为硫柳汞贮备液;取苯扎氯铵对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为苯扎氯铵贮备液;取羟苯乙酯对照品25mg,精密称定,置100m量瓶中,加乙醇5ml溶解并用水稀释至刻度,摇匀,作为羟苯乙酯贮备液。分别精密量取硫柳汞贮备液5ml、苯扎氯铵贮备液10ml与羟苯乙酯贮备液1ml,置同一50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为262nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)5095550系统适用性要求出峰顺序依次为羟苯乙酯、硫柳汞与苯扎氯铵,各峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与混合对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品中如含羟苯乙酯、苯扎氯铵或硫柳汞类防腐剂,按外标法以峰面积计算,其含量不得过标示量的120%。其他应符合眼用制剂项下有关的各项规定(通则0105)。
