利福昔明的检查方法
结晶性取本品少许,依法检查(通则0981第法),应符合规定酸碱度取本品,加水制成每1ml中约含10mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~7.5有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用制供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液对照品溶液取利福昔明对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含4g的溶液。系统适用性溶液取利福昔明对照品、杂质A对照品与杂质B对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1m1中含刮福昔明约40μg、杂质A约40gg与杂质B约100g的混合溶液灵敏度溶液精密量取对照品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈缓冲液[0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-0.5mol/L枸橼酸溶液(55:10)](513:95:392)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,按杂质A、利福昔明、杂质B的顺序出峰,利福昔明峰与杂质A峰间的分离度应大于5.0;杂质B的相对保留时间约为4。灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于1测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至杂质B峰被完全洗脱。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以利福昔明峰面积计算,单个杂质不得过1.0%,杂质总量不得过3.0%,小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定内标溶液取丁酮适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,摇匀。供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置10ml顶空瓶中,精密加入内标溶液1ml,振摇使溶解,密封。对照品溶液取乙醇、二氯甲烷、正己烷、正丁醇、甲苯、乙酸丁酯各适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中含乙醇、二氯甲烷、正己烷、正丁醇、甲苯、乙酸丁酯分别约为0.5mg、0.06mg、0.029mg、0.5mg、0.089mg和0.5mg的混合溶液,精密量取1ml置10ml顶空瓶中,密封色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为40℃,维持4分钟,以每分钟10℃速率升温至100℃,维持2分钟。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,出峰顺序依次为乙醇、二氯甲烷、丁酮(内标)、正己烷、正丁醇、甲苯、N,N二甲基甲酰胺(溶剂)与乙酸丁酯,各峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积比值计算,乙醇、二氯甲烷、正己烷、正丁醇、甲苯与乙酸丁酯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过4.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
