罗红霉素干混悬剂的鉴别检查方法
鉴别
(1)取鉴别(2)项下的供试品溶液1ml,加浓硫酸5滴,1分钟内溶液颜色呈墨绿色。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品的细粉适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每ml中约含罗红霉素5mg的溶液,滤过,取续滤液对照品溶液取罗红霉素对照品适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液混合溶液取供试品溶液与对照品溶液,等量混合。色谱条件采用硅胶G薄层板,以甲苯-二氯甲烷-二乙胺(50:40:7)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以显色剂(取磷钼酸2.5g,加冰醋酸5oml、硫酸2.5ml使溶解,摇匀),再置105℃加热数分钟。结果判定混合溶液所显主斑点应为单一斑点,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液或混合溶液主斑点的位置和颜色相同。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(2)、(3)两项可选做一项
检查
碱度取本品适量(约相当于罗红霉素15mg),加水10ml溶解,振摇,依法测定(通则0631),pH值应为7.0~9.0。干燥失重取本品适量,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法测定溶出条件以醋酸盐缓冲液(取0.04mol/L醋酸钠溶液用冰醋酸调节pH值至5.5)900ml为溶出介质(50mg规格溶出介质为600m1,25mg规格溶出介质为500ml),转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液对照品溶液取罗红霉素对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.08mg(25mg规格为0.05mg)的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算出每袋的溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他除沉降体积比(单剂量包装)外,应符合口服混悬剂项下有关的各项规定(通则0123)
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