盐酸洛非西定
性状
本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭本品在水或乙醇中易溶,在三氯甲烷中微溶,在丙酮中极微溶解,在乙醚中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为224~229℃。
鉴别
(1)取本品约1mg,加水2ml溶解后,加新制的5%亚硝基铁氰化钠溶液1ml,氢氧化钠试液2ml与碳酸氢钠1g,振播,溶液即变为紫色,放置后颜色加深。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液。对照品溶液取盐酸洛非西定对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以无水乙醇三氯甲烷浓氨试液(70:50:2)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各10,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置碘蒸气中显色结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1025图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.5溶液的澄清度取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液应澄清有关物质照高效液相色谱法(通则0512测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1m,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取盐酸洛非西定约25mg,置50ml量瓶中,加流动相30ml,置热水浴(70℃~80℃)中放置2小时,并时时振摇,取出放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.27%磷酸二氢钾溶液甲醇(35:65)为流动相;检测波长为210nm;进样体积101系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,洛非西定峰的保留时间约为8分钟,理论板数按洛非西定峰计算不低于2000,相对保留时间约1.65的杂质峰与主成分峰之间的分离度应大于6.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)
含量测定
取本品约0.2g,精密称定,加乙醇70ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用乙醇制氢氧化钾滴定液1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1molL)相当于29.56mg的C1H12Cl2N2O·HCl
类别
抗高血压药
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
盐酸洛非西定片
