酒石酸溴莫尼定
性状
本品为类白色至淡黄色结晶性粉末;无臭本品在水中溶解,在冰醋酸中略溶,在甲醇或丙酮中几乎不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为9.2°至+10.2°。
鉴别
(1)取本品约50mg,置试管中,加水2ml使溶解,加氨制硝酸银试液数滴,水浴加热,即产生银镜(2)取本品与酒石酸溴莫尼定对照品适量,分别加流动相制成每1ml中约含504g的溶液,照有关物质检查项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
检查
酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,依法检查(通则0631),pH值应为2.8~3.8溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10m溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902)比较,不得更浓;如显色,与黄色3号或黄绿色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取夲品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取酒石酸溴莫尼定适量,加磷酸盐缓冲液(pH3.0)(取磷酸二氢钾2.7g,加水适量使溶解并稀释至1000ml,摇匀,用磷酸调节pH值至3.0)溶解并稀释制成每1m中约含1mg的溶液,取2ml,置25m1量瓶中,加30%过氧化氢溶液0.5ml,置80℃水浴中加热5小时,放冷,用上述磷酸盐缓冲液(pH3.0)稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( XbridgeC18,4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g,十二烷基磺酸钠0.41g与三乙胺1.0ml,加水1000ml溶解)-乙腈(3:1)为流动相;检测波长为246nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,溴莫尼定峰的保留时间约为10分钟;理论板数按溴莫尼定峰计算不低于2000,溴莫尼定峰与氧化产物峰(相对保留时间约为0.75)间的分离度应大于6,0。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液。对照品溶液取甲苯、甲醇与N,N-二甲基甲酰胺各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含甲苯35.61g、甲醇120g、N,N二甲基甲酰胺35.2μg的混合溶液。色谱条件用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱;初始柱温35℃,保持5分钟,再以每分钟3℃升至75℃,然后以每分钟35℃升至260℃,保持20分钟;进样口温度为100℃,检测器温度为260℃;进样体积1pl。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲苯、甲醇与N,N二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。氯化物取本品1.0g,加水50ml使溶解,加稀硝酸l0ml,混匀,溶液分成两等份,分置50m纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,反复滤过,至滤液澄清,加标准氯化钠溶液5.0ml与水适量使成5oml,摇匀,暗处放置5分钟,作为对照溶液;另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,摇匀,暗处放置5分钟,与上述对照液比较(通则0801),不得更浓(0.01%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定
取本品约0.35g,精密称定,加冰醋酸40ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml髙氯酸滴定液(0.1mo/L)相当于44.22mg的C1 Hio Brn·CH6O6。
类别
a2肾上腺素受体激动剂
贮藏
密封保存
制剂
酒石酸溴莫尼定滴眼液
