富马酸比索洛尔
制剂
(1)富马酸比索洛尔片(2)富马酸比索洛尔胶囊
性状
本品为白色粉末;无臭本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙醚中不溶熔点本品的熔点(通则0612)为100~104℃
鉴别
(1)取本品约10mg,加水2ml溶解,加高锰酸钾试液1~3滴,紫红色应褪去,并有棕黄色沉淀生成。(2)取本品,加水溶解并分别稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液(1)和每1ml中约含0.01mg的溶液(2),照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,溶液(1)在271nm的波长处有最大吸收;溶液(2)在223nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集859图)一致。
检查
酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~7.0溶液的澄清度取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至4.5)-乙腈(90:10)为流动相A,以0.05mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至4.5)乙腈(25:75)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为225nm;进样体积20l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)955系统适用性要求比索洛尔峰保留时间约为15分钟,理论板数按比索洛尔峰计算不低于3000,比索洛尔峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中比索洛尔峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液比索洛尔峰面积(1.0残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,加二甲基亚砜1ml使溶解,摇匀。对照品溶液分别取乙醇、异丙胺、乙酸乙酯与环氧氯丙烷各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别约含乙醇0.5mg、异丙胺0.1mg、乙酸乙酯0.5mg和环氧氯丙烷50μg的混合溶液。色谱条件用100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为35℃,维持10分钟,以每分钟5℃的速率升温至80℃,维持2分钟,再以每分钟30℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度为120℃;检测器温度为250℃;进样体积1l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,异丙胺的残留量不得过0.1%,环氧氯丙烷的残留量不得过0.05%,乙醇与乙酸乙酯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.3%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加水适量溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水至25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十
含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于38.35mg的(C18H31NO4)2C4H4O4。
类别
β肾上腺素受体拮抗药。
贮藏
遮光,密封保存。
