实验室分析仪器--液相色谱自动进样器常见故障
正确使用进样器对分析结果的准确性和重复性至关重要。进样器损坏或零件不配套可引起峰变宽、样品体积改变、滲漏或压力升高。表1给出了一些常见的自动进样器故障现象及解决办法。
预防进样器故障的措施包括:
①正确安装进样阀,保持清洁
②样品必须是无固体颗粒的均匀液体,对于特别脏的样品,必要时可经0.45μm滤膜过滤,样品应选用合适溶剂溶解,与流动相互溶
③样品瓶应充分洗净后使用,大小匹配样品架,瓶盖隔膜垫密封性能良好,便于针头穿刺数次不滲漏,且无残留样品积聚隔膜垫处
④样品支架安装到位,避免针扎错位
⑤进样针应经常检查维护,必要时更换,注意准确设置针吸液高度,防止针头弯曲
⑥编辑进样器冲洗程序,每次进样前和进样后都应冲洗进样阀,清洗针外壁,防止交又污染
⑦建立系统期间核查档案,定期对进样器进行峰面积重复性考察,随时维护校正。
表1 常见的自动进样器故障现象及解决方法
现象 | 原因 | 排除方法 |
样品进样问题 (不进样,出现不正常峰型) | 1.进样阀本身问题 2.针头堵塞 3.注射器或样品定量环装置中有气泡 4.从空样品瓶中进样 5.样品瓶中样品量少 6.样品黏度太大 7.进样口顶端螺母太紧(产生真空) 8.进样器密封垫问题 | 1.清洗,维修或更换 2.疏通进样针,必要时更换 3.排除气泡 4.检查样品瓶位置,设置正确瓶号 5.增加样品量或使用内插管 6.减慢针抽样速度或用合适溶剂稀释 7.旋松 8.更换 |
样品残留 | 1.针头清洗系统问题 2.进样体积太大 | 1.更换清洗针头的溶剂:更换被污染的砂芯反复多次清洗针;增加清洗针溶剂体积 2.减小进样体积或更换大定量环 |
进样体积不准确 | 1.瓶中样品量不够 2.注射器泄漏 3.样品黏度大 4.样品瓶中产生真空 5.由泵流量不稳,温度波动等系统问题引起 6.计量泵不准 | 1.保证样品量足够,调整好针吸液高度 2.修理,更换 3.稀释样品或减慢针抽取样品速度进样体积不准确. 4.旋松瓶盖,瓶中样品不要装太满 5.检查基线是否稳定,出峰保留时间是否一致,排除系统问题 6.校准计量泵,必要时更换 |
针头弯曲 | 1.针头从样品瓶盖中不能拔出 2.隔膜垫阻力太大 3.样品架安装不到位 | 1.去掉样品瓶盖,更换弯曲针头 2.选用合适的隔膜垫 3.重新安装样品架 |
