癸氟奋乃静注射液的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品,照癸氟奋乃静项下鉴别(2)、(3)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
颜色取本品,与黄色10号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。临用新制。供试品溶液用内容量移液管精密量取本品2ml,置10ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,用乙腈-三氯甲烷(2:1)稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用乙腈三氯甲烷(2:1)稀释至刻度,摇匀对照品溶液取盐酸氟奋乃静对照品约12mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置20m的量瓶中,用乙腈三氯甲烷(2:1)稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取癸氟奋乃静对照品约5mg,加30%的过氧化氢溶液0.1ml,超声混匀,置50℃的水浴中20分钟,使产生氧化降解物I、Ⅱ,加乙腈三氯甲烷(2:1)溶解并移至100ml1量瓶中,用乙腈-三氯甲烷(2:1)稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( InertsilODS3,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以[1%碳酸铵溶液-甲醇(75:450),用醋酸调节pH值至7.5±0.1乙腈(525:450)为流动相;检测波长为260nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为降解物I、Ⅱ与癸氟奋乃静,癸氟奋乃静的保留时间约为22分钟,降解物I、Ⅱ与癸氟奋乃静的相对保留时间约为0.50与0.56,降解物I、Ⅱ两峰间的分离度应大于2.0。理论板数按癸氟奋乃静峰计算不低于5000测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中氟奋乃静保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算含氟奋乃静不得过癸氟奋乃静标示量的3.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(3.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(8.0%)。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
