奋乃静的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品5mg,加盐酸与水各1ml,加热至80℃,加过氧化氢溶液数滴,即显深红色;放置后,红色渐褪去。(2)取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10gg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在258nm与313nm的波长处有最大吸收,在313nm与258nm波长处的吸光度比值应为0.12~0.13。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集243图)一致。
检查
甲醇溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加甲醇10m1溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色2号标准比色液(通则o901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取奋乃静25mg,置25m1量瓶中,加甲醇15ml溶解,加人30%过氧化氢溶液2ml,摇匀,用甲醇稀释至刻度,摇匀,放置1.5小时。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.03mol/L醋酸铵溶液为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为254nm;进样体积为20l时间(分钟)流动相A(%)流动相(B%)系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,奋乃静峰保留时间约为27分钟,与相对保留时间约为0.73的降解杂质峰之间的分离度应大于7.0测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.03倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
