癸氟奋乃静的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品15~20mg,加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g,混匀,在600℃炽灼15~20分钟,放冷,加水2ml使溶解,加盐酸溶液(1→2)酸化,滤过,滤液加茜素锆试液0.5ml,应显黄色取本品约50mg,加甲醇2ml溶解后,加0.1%氯化钯溶液3ml,即有沉淀生成,并显红色,再加过量的氯化钯溶液,颜色变深。(3)取本品,加乙醇制成每1ml含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在260nm的波长处有最大吸收。(4)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集280图)一致。
检查
丙酮溶液的颜色取本品适量,加丙酮制成5.0%的溶液,与黄色4号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。临用新制。供试品溶液取本品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用流动相A流动相B(9:1)稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸氟奋乃静对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈水(95:5)溶解并稀释至刻度,精密量取2ml,置50m1量瓶中,用乙腈-水(95:5)稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取癸氟奋乃静对照品约5mg,加30%的过氧化氢溶液0.1ml,超声混匀,置50℃的水浴中20分钟,使产生氧化降解物Ⅰ、Ⅱ,加乙腈溶解并移至100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasil o18,4.6mm×250mm,5Pm或效能相当的色谱柱);流动相A为乙腈甲醇(1:1);流动相B为0.5%碳酸铵溶液(用稀盐酸调节pH值至7.5);检测波长为260nm;按下表进行梯度洗脱;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)10系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为降解物Ⅰ、Ⅱ与癸氟奋乃静,癸氟奋乃静的保留时间约为24分钟,降解物I、Ⅱ与癸氟奋乃静的相对保留时间约为0.58与0.66,降解物I、Ⅱ两峰间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中氟奋乃静保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算含氟奋乃静不得过2.0%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)干燥失重取本品,经60℃减压干燥3小时,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
