奋乃静片的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于奋乃静5mg)加三氯甲烷2ml,振摇,滤过,滤液蒸干,残渣照奋乃静项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(②)避光操作。取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在255nm的波长处有最大吸收。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于奋乃静10mg),置10ml量瓶中,加甲醇适量,充分振摇使奋乃静溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液(必要时滤过)对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见奋乃静有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计含量均匀度避光操作。取本品1片,除去包衣后,置乳钵中,加水5滴,湿润后,研细,加溶剂(取乙醇500ml,加盐酸10ml,加水至1000ml,摇匀)适量,研磨均匀,用溶剂定量转移至50ml(2mg规格)或100ml(4mg规格)量瓶中,充分振摇使奋乃静溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液l,置10ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取奋乃静对照品,精密称定,加上述溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含4g的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在255nm的波长处分别测定吸光度,计算含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。避光操作溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时(糖衣片)或30分钟时(薄膜衣片)取样。供试品溶液取溶出液10m,滤膜滤过,取续滤液对照品溶液取奋乃静对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇1ml溶解后,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含2μg(2mg规格)或4μg(4mg规格)的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在254nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
