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氧化还原滴定法-高锰酸钾法的简介

2022.3.08

  (1)基本原理和条件高锰酸钾法是以具有强氧化能力的高锰酸钾做标准溶液,利用其氧化还原滴定原理来测定其他物质的滴定分析方法。强酸性溶液中 MnO4-+8H++5e-→Mn2++4H2O

  注意:但酸度太高时,会导致高锰酸钾分解,因此酸度控制常用3mol/L的H2SO4来调节,而不用HNO3或HCl来控制酸度。因为硝酸具有氧化性会与被测物反应;而盐酸具有还原性能与KMnO4反应。

  (2)测定方法:

  ①直接滴定法由于高锰酸钾氧化能力强,滴定时无需另加指示剂,可直接滴定具有还原性的物质。

  ②返滴定法可测定一些不能直接滴定的氧化性和还原性物质。

  ③间接滴定法有些非氧化性或还原性物质不能用直接滴定法或返滴定法测定时,可采用此法。

  (3)标准溶液的配制与标定

  ①高锰酸钾溶液的配制市售KMnO4试剂常含有杂质,而且在光、热等条件下不稳定,会分解变质。因此高锰酸钾标准溶液不能直接配制使用,通常先配成浓溶液放置储存,需要时再取适量稀释成近似浓度的溶液,然后标定使用。

  ②高锰酸钾溶液的标定常用于标定KMnO4的基准物是Na2C2O4。Na2C2O4在105℃~110℃烘干2h,放入干燥器中冷却后,即可使用。已标定过的KMnO4溶液在使用一段时间后必须重新标定。标定反应为:2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O

  (4)标定时注意事项:

  ①滴定速度:开始时因反应速度慢,滴定速度要慢;开始后反应本身所产生的Mn2+起催化作用,加快反应进行,滴定速度可加快。

  ②温度:近终点时加热至65℃,促使反应完全

  ③酸度:保持一定的酸度(3mol/LH2SO4)。

  ④滴定终点:滴入微过量高锰酸钾,利用自身的粉红色指示终点(30秒不褪色)。

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