脯氨酸的药典标准介绍
来源及含量
本品为(L)-吡咯烷-2-羧酸。按干燥品计算,含C5H9NO2不得少于99.0%。
性状
本品为白色结晶或结晶性粉末;微臭,味微甜。
本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙醚或正丁醇中不溶。
比旋度
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录ⅥE),比旋度为-84.5°至-86.0°。
鉴别
(1)取本品与脯氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的色谱条件试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》1041图)一致。
检查
1酸度
取本品2.0g,加水20ml溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为5.9~6.9。
2溶液的透光率
取本品1.0g,加水10ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录ⅣA),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。
3氯化物
取本品0.25g,依法检查(2010年版药典二部附录ⅧA),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
4硫酸盐
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
5铵盐
取本品0.10g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ K),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。
6其他氨基酸
取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。另取脯氨酸对照品与苏氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液,作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录ⅤB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-无水乙醇-浓氨溶液-水(8:8:1:3)为展开剂,展开,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在80℃加热至斑点出现,立即检视。对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。
7干燥失重
取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得超过0.3%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
8炽灼残渣
不得超过0.1%(2010年版药典二部附录Ⅷ N)。 [5]
9铁盐
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ G),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
10重金属
取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得超过百万分之十。
11砷盐
取本品2.0g,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%)。
12细菌内毒素
取本品,依法检查(2010年版药典二部附录ⅪE),每1g脯氨酸中含内毒素的量应小于10EU(供注射用)。
含量测定
取本品约0.1g,精密称定,加冰醋酸50ml使溶解,照电位滴定法(2010年版药典二部附录ⅦA),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于11.51mg的C5H9NO2。