头孢唑肟钠的检查方法
结晶性取本品,依法测定(通则0981),应符合规定酸碱度取本品,加水制成每1ml中含头孢唑肟0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.0溶液的澄清度与颜色取本品5份,各0.60g,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色6号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
pH7.0磷酸盐缓冲液取磷酸二氢钾3.63g、磷酸氢二钠14.33g,加水溶解并稀释至1000ml供试品溶液取本品适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1m1中约含1.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用pH7.0磷酸盐缓冲液定量稀释制成每1ml中约含3gg的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用pH7.0磷酸盐缓冲液定量稀释制成每1ml中约含0.75g的溶液。系统适用性溶液(1)取头孢唑肟钠约15mg,置10ml量瓶中,加0.1mo/L氢氧化钠溶液1ml,放置30分钟,用pH7.0磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液
(2)取头孢唑肟钠适量,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml中约含0.lg的溶液,放置24小时后,用pH7.0磷酸盐缓冲液稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5ym或效能相当的色谱柱);以pH3.6缓冲液(取枸橼酸1.42g、磷酸氢二钠2.31g,加水溶解并稀释至1000m1)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;柱温为40℃;流速为每分钟0.8ml;检测波长为25nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)3系统适用性要求系统适用性溶液(1)的色谱图中,头孢唑肟峰的保留时间约为12~13分钟,头孢唑肟峰与相对保留时间约为0.9的杂质峰之间的分离度应大于6.0。
系统适用性溶液(2)的色谱图中,二聚物峰的相对保留时间约为1.3。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,二聚物的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计2-乙基己酸本品适量,依法测定(通则0873),不得过0.5%。
水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过8.5%。可见异物取本品5份,每份各2.0g,加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加微粒检查用水制成每1ml中含0mg的溶液,依法检查(通则0903),每1g样品中含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg头孢唑肟中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用)无菌取本品,用0.1%无菌蛋白胨水溶液溶解并稀释制成每lml中含40mg的溶液,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于600ml),以大肠埃希菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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