水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定（一）
1 前言
此方法由中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研发，主要针对现目前国家农产品质量安全例行监测涉及的68种农药及其代谢物。
此方法较2018年例行监测参数增加了环丙氨嗪、甲霜灵、霜霉威、多效唑、氯吡脲、氯虫苯甲酰胺、虫酰肼、吡唑醚菌酯、氯菊酯、醚菊酯10种农药，样品处理操作更简便、分析效率更高，能够快速分析测定水果蔬菜样品中的农药及其代谢物残留，对于分析发现的阳性样品则可以按要求用标准方法做二次定量确证。同时增加了附带QUICLEAR多功能针式过滤器和平行研磨仪使用方法的视频，方便用户高效快速的完成样品粉碎制备及提取净化前处理。
2 范围
此方法适用于水果蔬菜中68种农药及其11种代谢物残留量的液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱快速测定。
此方法对68种农药及其11种代谢物的回收率为60-120%，定量限为1-10ug/kg。
3 方法原理
用1%乙酸乙腈或乙腈提取，基于QuEChERS的多功能针式过滤器（MFF）快速净化，液相色谱-串联质谱结合气相色谱-串联质谱测定，采用基质匹配标样以外标法定量。
4 试剂与材料
4.1 乙腈：99.9%，色谱纯。
4.2 甲醇：色谱纯。
4.3 乙酸：>99.5%，分析纯。
4.4 甲酸铵：色谱纯。
4.5 氯化钠：≥99.5%，分析纯。
4.6 提取盐包：QUICLEAR前处理产品
AOAC方法：内含6g无水硫酸镁，1.5g乙酸钠。
EN方法：内含4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸三钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠倍半水合物。
4.7 1%乙酸乙腈溶液：取5mL乙酸(4.3)，用乙腈(4.1)稀释至500mL。
4.8 5mM甲酸铵甲醇溶液：称取157.65mg甲酸铵(4.4)，用甲醇(4.2)溶解至500mL。
4.9 5mM甲酸铵水溶液：称取157.65mg甲酸铵(4.4)，用水溶解至500mL。
4.10 农药及代谢物混合标准溶液：56种LC-MS/MS检测农药混合标准溶液，23种GC-MS/MS检测农药混合标准溶液，浓度均为100.0mg/L，-20℃以下保存。
4.11 混合标准工作溶液：精密量取100.0mg/L的56种和23种农药及代谢物混合标准溶液(4.10)，用乙腈(4.1)分别稀释至10mg/L。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）
5.2 气相色谱－串联质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）
5.3 天平：感量0.01g。
5.4 分析天平：感量0.00001g。
5.5 涡旋仪。
5.6 离心机：>转速4000r/min。
5.7 一次性注射器：2mL。
5.8 多功能针式过滤器：
AOAC方法：
内含150mgMgSO4、50mgPSA、50mgC18的净化吸附剂，滤膜孔径0.22μm。（产品号：F-QuEChERS-AOAC3202）。
EN方法：
内含150mgMgSO4、25mgPSA、25mgC18的净化吸附剂，滤膜孔径0.22μm。（产品号：F-QuEChERS-EN3102）。
6 采样和试样制备
参照相关标准方法用粉碎研磨仪将水果蔬菜样品均质制备（参考QUICLEARE0301平行研磨仪）。
