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吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物(二)

2020.3.16

3. 结果与讨论

3.1 色谱分离

当使用TR-5 MS柱时,间二甲苯和对二甲苯两峰分不开,它们的峰浓度为其它化合物的两倍。顺-1,2-二氯乙烯和反-1,2-二氯乙烯两峰能够分离,结果分开报告。标样中各种目标化合物和内标的色谱分离结果见图。由图1可知各种目标化合物和内标在该色谱条件下能得到较好的分离不存在相互干扰问题。为了提高仪器分析的灵敏度采用选择性离子扫描定量分析方式,各目标化合物的保留时间和定量离子见表4。

 

 

 

3.2 方法学验证

本方法的各28种挥发性有机物的浓度在0.40~20.0μg/L的范围内呈线性关系,各化合物的最低检测限在0.01μg/L~0.2μg/L之间。平行8针样品检测回收率,结果表明各组分回收率在90.8%~107%之间,满足方法学验证中回收率在80%~120%的要求。RSD值在4.42%~8.87之间,满足方法学验证中关于RSD小于15%的要求。

3.3 总结

本实验应用吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物,避免了繁琐的前处理步骤及有机溶剂对操作人员的影响;并且通过优化气相色谱条件,使28种化合物在17分钟内同时检出。方法学验证表明该方法检出限低,具有简单、快速、准确度及重复性高的特点。

 

参考文献

1. 左海英等.吹扫捕集—气相色谱/质谱联用测定水中30种挥发性有机物[J]. 南水北调与水利科技, 2008,12(6):81-83

2. 周文敏等.中国水中优先控制污染物黑名单的确定[J].环境科学研究, 1991,4(6): 9-12.

3. 生活饮用水标准检验方法有机物指标[S].2006: 附录A.

4. Method 524.2 Measurement of Purgeable Organic

Compounds by Capillary Column Gas Chromatography/Mass

Spectrometry, Rev 4.1, National Exposure Research Laboratory

Office of Research and Development U. S. Environmental

Protection Agency Cincinnati, Ohio 45268.


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