吹扫捕集-（GC-MS）测定挥发性有机化合物样品前处理过程
样品前处理
(1)用于挥发性有机物测定的土壤样品采集是与其他测定项目用样品的采集分开单独进行。
(2)如果上述采集的样品含水较高时,准确称取20g土壤湿样放入到离心管中,在3000r/min下离心20min,弃去上层水。一般土壤直接进行下一步的操作。
(3)离心后的土壤样品中加入10ml甲醇,超声波萃取10min,在3000r/min下离心10min,上层液相全部转移至容量瓶中,离心管中再加入10ml甲醇,超声萃取10min也放入容量瓶中。该过程中最好加入合适的替代物,替代物的加入量应与单位重量样品中加入的内标量相当。
(4)再加入10ml甲醇在3000r/min下离心10min,上层液相同样转移至容量瓶中,用甲醇定容至刻度(25~50ml),作为样品溶液。
(5)吹扫瓶中按照水与样品溶液体积比9.8:0.2的比例,加入4.9~49ml水,并缓慢加入0.1~1ml的样品溶液(注意不要产生气泡)和内标溶液,作为测定溶液。或者事先在容量瓶中加入容量瓶总体积90%的水,按照水与样品溶液体积比9.8:0.2的比例,缓慢加入样品溶液,之后用水定容至刻度。在不产生气泡的前提下混合该水溶液,之后取其中5~50ml静静地转移至吹扫瓶中。GC/MS测定时需注意甲醇的影响。内标的添加量应与目标化合物的浓度、测定条件等相适应。
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