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吹扫捕集-（GC-MS）测定挥发性有机化合物的测定过程

2021.12.17

测定步骤

1.吹扫捕集条件

本参照吹扫捕集装置的操作说明进行操作。使用没有低温聚焦的装置,当目标化合物在捕集管中捕集后,加热捕集管,直接引入到gc-ms中吹扫捕集的最佳条件下使用的吸附剂的种类、填充量等会有不同。因此,样品分析前应当找到最佳回收率的条件。注意在选定的吹扫条件下捕集管不会发生容量穿透。作为捕集管的示例,室温下捕集时可使用 Tenax TA、硅胶以及活性炭三层充填的捕集管,-20℃左右捕集时可以使用 Tenax TA。

设定吹扫捕集的分析条件,举例如下,仅作参考。许

(1)吹扫时间:10min。

(2)吹扫温度:室温。

(3)干吹时间:4min。

(4)捕集温度:-150℃。

(5)捕集管加热时间:2min。

(6)捕集管加热温度:220℃。

(7)进样时间:3min。

(8)进样温度:220℃。

(9)捕集管烘烤时间:20min。

(10)捕集管烘烤温度:260℃。

2.GC-MS分析条件设定和仪器调谐

设定GC-MS的分析条件。举例如下,仅作参考。

(1)气相色谱(GC)

1)色谱柱:苯基甲基聚硅氧烷,内径0.25mm,长60m,液相膜厚1.0μm(AQUATIC、DB-1、DB-1301、DB-624、DB-WAX、 VOCOL等)。

2)色谱柱温:40℃保持7min,以5℃/min速度上升至180℃,再以15℃/min速度升温至250℃;量。

3)进样口温度:180℃;

4)进样方式:低温聚焦;

5)载气:氦气(25psi)。

(2)质谱(MS)

1)离子化方式:E1法;

2)电子加速电压:70V;

3)离子源温度:255℃;

4)检测方式:SIM方式。

导入用于MS质量校准的标准物质(PFTBA或PFK),根据MS质量校准的谱图等校正质量和分辨率,进行仪器灵敏度检查。质量校准结果与测定结果同时保存。调整灵敏度使得各VOC的测定灵敏度能够达到0.5ng以下。

3.校准曲线

(1)在0ml、0.2~10ml的范围内取混合标准溶液(10μg/ml)5~6份,分别加入到10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成校准用标准溶液。

(2)GC-MS中引入的样品量应当在校准曲线的中间范围,求出各测定目标化合物的定量离子和定性离子的强度比,确认各浓度的强度比是否一致。比较待测定的目标化合物的强度比与校准曲线中间浓度的强度比,如果在90%~110%的范围以外,需要重新测定该浓度的校准用标准溶液。

(3)求出各挥发性有机物的峰强度与内标峰强度比值,以各VOC的量(ng)对该比值作图,得到校准曲线。样品测定时制作校准曲线。

4.样品测定

(1)调节吹扫气流速为20~40ml/min,吹扫装置中的空气用吹扫气置换完全。

(2)调节吹扫气流速为20~40ml/min,加热捕集管至捕集管上限温度以下,并保持30min。

(3)将装有测定溶液的吹扫瓶放入到吹扫瓶恒温槽中,保持样品温度一定(例如20℃或40℃以下)。

(4)确认捕集管的温度为室温,以吹扫气吹扫测定溶液同时,被吹扫出的VOCs被捕集管捕集。

(5)低温聚焦装置预先降温(例如-50℃或-120℃,捕集管加热装置的温度在1min之内快速升温(如至180℃或280℃)、通载气约4min将捕集管中的VOCs脱附出来,在低温聚焦装置处聚焦。

(6)加热低温聚焦装置,VOCs被载气带入到GC-MS中。记录选择离子谱图。

(7)确认样品中VOCs和内标的保留时间与制作校准曲线时记录的VOCs和内标的保留时间是否一致,读取各目标化合物相应保留时间处的离子强度(峰高或峰面积)。

(8)准备下一个样品,按照本部分(1)和(2)的操作步骤,老化再生捕集管。

(9)作为空白实验,使用与测定溶液相同体积的水,按照水与甲醇体积比9.8:0.2的比例,配制空白样品,进行本部分(3)~(7)的操作。如果在制作标准校准曲线时记录的VOCs和内标的保留时间位置上检出色谱峰,并且该峰的强度在定量限以上时,应当再进行一次空白实验,同时修正样品的离子强度。在准备下一个样品的同时,按照本部分(1)和(2)的操作,老化和再生捕集管。

5.定量和计算