果汁饮料塑化剂含量检测（二）
整体化色谱柱(Chromolith®)
为了提高检测效率，默克密理博还提供整体化色谱柱(Chromolith®)用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith®整体化色谱柱，采用2ml/min的流速，可实现在10min之内完成分析，系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith®整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点，适合于复杂基质样品的快速分析测试。
图5 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）整体化色谱柱测试HPLC图谱
塑化剂检测用水解决方案
EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器，配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物
LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成，通过疏水作用有效去除各种有机污染物，有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足，色谱柱堵塞等问题。
其他样品前处理方法
A液液萃取柱Extrelut®NT
a)液液萃取柱：Extrelut®NT20;
b)上样：10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液)，减压过柱，水相保留在萃取柱填料表面;
c)洗脱：取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱，脂溶性化合物(塑化剂)从水溶液中被提取出来，流出液浓缩，用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。
B固相萃取Lichrolut®
a)固相萃取柱：Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml);
b)上样：10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液)，减压过柱，流速3ml/min;
c)清洗：现用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min;;
d)洗脱：用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。
用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂
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序号 |
名称 |
规格描述 |
货号 |
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1 |
色谱柱 |
Purospher®STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um) |
1.56200.0008 |
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2 |
色谱乙腈 |
LichroSolv®Acetonitrile Gradient Grade |
1.00030.4004 |
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3 |
正己烷 |
LichroSolv®n-Hexane |
1.04391.4000 |
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4 |
乙酸乙酯 |
LichroSolv®Ethyl acetate |
1.00868.4000 |
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5 |
液液萃取柱Extrelut NT |
Extrelut NT20(处理20ml样品溶液) |
1.15096.0001 |
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6 |
固相萃取柱Lichrolut RP18 |
Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml) |
1.02122.0001 |
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7 |
手动移液器 |
Macro pipette controller |
BR26151 |
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8 |
电动移液器 |
Accu-jet® pro |
BR26300 |
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9 |
针头滤器 |
微孔滤膜0.45um,PTFE |
SLFHX13NL |
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10 |
纯水系统 |
Milli-Q Advantage超纯水系统 |
Z00Q0V0T0 |
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11 |
整体化液相色谱柱 |
Chromolith®Performance RP-18e 100-4.6mm |
1.02129.0001 |
