食品中塑化剂分析检测方案
事件回顾：5月24日，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”中含有化学成分邻苯二甲酸二( 2-乙基己基)脂(DEHP)，该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工………。截止29日的调查结果显示，台湾受污染食品已近500项，甚至在幼儿 使用的感冒糖浆都传出含塑化剂。
“起云剂”是一种合法的食品添加物，可帮助食品的乳化，多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末，让饮料避免油水分层，看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本 将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP)，DEHP属于环境荷尔蒙，会危害男性生殖能力，促使女性性早熟，危害人体生殖系统甚至可能致癌。
针对此事件，迪马科技分析技术中心快速做出相应分析检测解决方案，希望能对您的检测工作有所帮助。
水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定
——序列号：P110
1、适用范围
适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)的检测。
2、净化
ProElut PLS Glass 200 mg/6 mL (Cat.#68012G）
a 活 化： 6 mL甲基叔丁基醚、6 mL甲醇活化，6 mL水平衡；
b 上 样： 将500 mL样品加入柱中，流速≤15 mL/min，流出液弃去；
c 淋 洗： 用3 mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；
d 洗 脱： 3 mL甲醇、6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；
e 重新溶解：* 30℃下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后供HPLC分析。
*e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整
3、色谱条件*
色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6mm,5 μm (Cat.#99603)
流速：1.0mL/min 进样量：20μL 检测器：UV230nm 柱温：30℃
流动相：A：水 B：乙腈， 梯度
梯度设置
| /min | 0 | 10 | 15 | 23 | 24 | 33 |
| A | 50 | 10 | 0 | 0 | 50 | 50 |
| B | 50 | 90 | 100 | 100 | 50 | 50 |
*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。
4、 添加回收结果
| 分析物 | 添加水平(μg/L) | Recovery (% ) | RSD(n*=3)/% |
| DMP | 2 | 110.3 | 5.6 |
| 10 | 90.9 | 3.8 | |
| DEP | 2 | 99.4 | 2.9 |
| 10 | 88.9 | 1.3 | |
| DPrP | 2 | 98.7 | 1.5 |
| 10 | 89.1 | 1.0 | |
| BBP | 2 | 82.6 | 1.5 |
| 10 | 76.3 | 3.0 | |
| DBP | 2 | 98.4 | 1.6 |
| 10 | 97.1 | 2.2 | |
| DPP | 2 | 74.7 | 6.4 |
| 10 | 68.3 | 5.6 | |
| DCHP | 2 | 82.8 | 1.7 |
| 10 | 76.2 | 5.8 | |
| DHP | 2 | 70.4 | 3.0 |
| 10 | 69.3 | 3.8 | |
| DEHP | 2 | 74.3 | 1.9 |
| 10 | 71.9 | 2.5 |
*n：平行样品的数量
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1、 DMP 2、 DEP 3、 DPrP 4、 BBP 5、 DBP 6、 DPP 7、 DCHP 8、 DHP 9、 DEHP
