使用气相色谱法测定苯系物样品的实验步骤
步骤
1、色谱条件
使用毛细管柱或填充柱,柱温65℃,对填充柱载气的流量为50ml/min,对毛细柱载气的流量为30ml/min,检测器温度为250℃,氢气流量:46ml/min,空气流量:400ml/min。
2、标准曲线
对于气体标准,可直接向吸附管中加标准气体体积分数分别为2,5,10,20,50ppb,然后进行热脱附进样。对于液体标准,直接用微量进样器进1～2μl的液体样品到吸附剂的顶端,苯系物的量分别为1,5,10,20,50ng,然后用氮气以100ml/min的流速吹扫吸附管5min,最后按样品的分析顺序进行分析测定。利用峰面积或峰高进行定量。曲线一般需要3～5个不同的浓度点,相关系数≥0.995或响应因子的相对标准偏差≤25%。
3、样品分析
①首先将传输线的温度设定在100～150℃,调节载气的流速在30ml/min,如果气路由流通阀等控制,则阀的温度也应保持在100℃,脱附管加热器的温度对 Tenax吸附剂可设定在250℃,对GDX-102则设定在200℃,脱附时间为4min。
②分析结果的计算
式中:Vs——0℃,101.325kPa下标准采样体积,L;
A——热脱附进样后,由曲线计算的分析物质的量,ng;
式中:V——现场采样时的大气压,kPa;
V——实际采样体积,L;
Ts——标准状态下的温度,273K;
Ps——标准状态下的大气压,101.325kPa;
T——实际采样温度,K。
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