使用气相色谱法测定乙醛的操作步骤
步骤
1、色谱条件
柱温:90℃;气化室温度:140℃;检测器温度:140℃。
载气:纯氮(99.99%),流量为20ml/min。
燃气:纯氢(99.9%),流量为50ml/min。
助燃气:空气,流量为350ml/min。
进样量:1μl。
2、校准曲线的绘制
乙醛的标准系列:取七个10ml比色管,按表1配制成乙醛的标准系列
向以上各比色管中加入2.0mol/L的Na2CO3溶液0.50ml,摇匀。按所用气相色谱仪的操作规程,用微量进样器分别吸取1μl标准系列溶液,在相同色谱条件下测定各标准溶液的色谱峰高,以峰高为纵坐标,乙醛含量为横坐标绘制标准曲线,并计算校准曲线的线性回归方程式。
3、样品测定
将吸收管中的吸收液转移至10ml比色管(带5ml刻度)中,用少量10g/L NaHSO3溶液洗涤吸收管,洗涤液并入10ml比色管中,并定容至5ml刻度,然后加入2.0mol/L的Na2CO3溶液0.50ml,摇匀。以下按绘制校准曲线相同步骤进行样品测定。
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