使用气相色谱法测定苯系物测定方法质量保证和质量控制
质量保证和质量控制
①采样器采样前或采样过程中发现流量有较大的波动时,均应使用皂膜流量让进行流量校正。如果采样前后流量变化大于10%,分析结果应为可疑数据。
②每次样品分析前后必须进行中间浓度检验,如果样品多于10个时,每10个样品进行一次前后的中间浓度检验,中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤15%,则样品的分析数据有效。
③每分析一批样品,必须测定一次吸附管前后活性炭的空白。
④每次采样时应做一个过程空白(采样管带到现场打开采样管的两端,不进行采样,然后同采样的采样管一样密封,带到实验室后与样品一样进行分析,分析的结果则为过程空白)。
⑤当采样管后部活性炭测定的数值大于前部25%时,样品应重新采样。
⑥每使用一批新的活性炭时要进行苯系物在活性炭的解吸效率,做解吸效率时每一个化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度,每一个化合物的解吸效率应≥80%。
解吸效率=(测定值-空白值)/实际加标量
⑧采样后,采样管放置6d内,苯系物的损失低于15%,所以应在6d内解吸完毕,10d内分析完毕。
⑨每次采样,样品在10个之内和每10个样品应做一个平行样,平行样的偏差应≤25%。
毛细柱色谱条件:SE-54(5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷)30m×0.25mm×0.25μm,进样口温度200℃,检测器(F1D)温度250℃,升温程序:40℃-5min-10℃/min-80℃。
填充柱色谱条件:3m×2mm2.5%DNP+3%有机皂土101,汽化室温度130℃,柱温65℃,检测器FID,检测器温度150℃,载气为氮气,载气流速:40ml/min。
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