使用气相色谱法测定苯系物测定方法测定过程
步骤
1、色谱条件
使用毛细管柱或填充柱,柱温65℃,对填充柱载气的流量为40ml/min,对毛细柱载气的流量为30ml/min,检测器的温度为250℃,氢气流量:46ml/min,空气流量:400ml/min。
2、标准曲线
苯系物的分析采用外标法,向5ml容量瓶或2ml带螺盖的玻璃瓶中加入100mg的活性炭,然后加入苯系物的标准溶液,苯系物的量分別为1,5,10,20,50ng,最后加入二硫化碳使硫化碳和标准的总体积为1ml,苯系物标准曲线一般常3～5个不同浓度点,最低浓度点应接近于方法的检测限,各点的响应因子的相对标准偏差≤20%或曲线的相关系数>0.995时,标准曲线合格。
3、样品的测定
将采样管中活性炭的前段和后段分别转移至5ml的容量瓶或2ml的玻璃瓶中,准确加入1ml纯化过的二硫化碳,放置30min后进样分析。记求保留时间和峰高,以保留时间进行定性,以峰高或峰面积定量。计算公式如下:
式中:A——样品中分析物质的总量,ng;
As——根据标准曲线计算分析物质的量,ng;
Ve——二硫化碳加入到活性炭中的量,ml;
Vi——仪器的进样量,μl。
式中:V3——0℃,101.325kPa的大气压下标准采样体积,L;
A1、A2——分别是采样管前后两端分析物质的量,ng。
式中:P——现场采样时的大气压,kPa;
V——实际采样体积,L;
t——实际采样温度,℃。
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